顆粒分散性定量分析之低場核磁技術

顆粒分散性是指粉體顆粒在液相介質中分離散開并在整個液相中均勻頒的過程，根據分散方法的不同，可分為以下幾種：

機械攪拌分散：主要借助外佛羅里達剪切力或撞擊力等機械能，使納米粒子在介質中充分分散，通過對分散體系施加機械力，引起體系內物質的物理、化學性質變化以及伴隨的一系列化學反應來達到分散目的，但是研磨過程中因為研磨介質的存在而帶來了新雜質，同時對于超微粒的形成也有一定的限制。

利用有機溶劑脫水：用表面張力小的有機溶劑置換顆粒表面吸附的水分，以減少造成顆粒聚結的毛細管力。現常用的溶劑為醇類，目的是利用醇類洗去脫粒表面的配位水分子，并以烷氧基團取代顆粒表面的羥基團。

顆粒分散性定量分析如何評價？

粒徑表征描述顆粒分散性：顆粒在液體中分散形成懸浮體系，顆粒粒度越小，且隨時間變化越穩定，可視為其分散性越好，不易團聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的顆粒分散性。顆粒的分散性越好，顆粒粒度分布越接近單分散顆粒；相反地，顆粒分散性越差，顆粒尺寸分布趨于從單分散顆粒移動到較粗顆粒。

電鏡表征描述顆粒分散性：掃描電鏡法是最直觀的一種表征顆粒在液體體系中的存在狀態的方法。將顆粒在液相中分散后，取適量懸浮液滴入掃描電鏡載物臺，烘干后在電子顯微鏡下觀察，拍照，可比較出分散性的好壞。

低場核磁技術可以用于顆粒分散性的描述，是一種快速無損的檢測技術。適用于科研與工業領域。低場核磁技術的好處之一是測量是非侵入性的-測量可以在同一樣品上重復進行，這將使穩定性研究所需的試驗材料的數量最小化，并減少與取樣相關的樣品結果的變化，特別是在早期開發制造過程中。熱研究可以直接在核磁共振試管中進行，包括高溫研究和凍融循環研究。科學家使用流變學來監測濃縮分散體的物理穩定性，然而，這種測量通常需要大量樣品，而且具有破壞性，而核磁共振測量可以在整個穩定性研究過程中對同一樣品進行。

PQ001核磁共振分析儀

顆粒分散性定量分析之低場核磁技術基本原理：

顆粒分散體中溶劑的弛豫速率與可用顆粒表面積成線性比例。與游離聚合物相關的溶劑或聚合物環和尾部內的溶劑在弛豫速率方面沒有顯著變化，因為它們仍然具有很高的流動性。當聚合物在顆粒表面形成吸附層時，由于水分子在近表面區域的比例和/或停留時間增加，總的弛豫速率增強。通過低場核磁技術的弛豫差異，即可低場核磁定量評價顆粒分散性。